自动常压蒸馏仪是一种用于测量液体样品沸点范围的精密仪器,广泛应用于石油产品和液体燃料的蒸馏特性分析。该仪器通过自动化控制,实现对样品加热、冷却、馏出液液面跟踪、蒸馏速率控制、回收液体积控制及温度测量等功能。
以下将详细分析自动常压蒸馏仪的测试方法:
1.检定前的准备工作
仪器检查与校准:在检定前,需对仪器进行全面检查,包括加热单元、冷却系统、蒸馏瓶及连接管路等部件是否完好无损,传感器、控制器等电子部件是否功能正常。同时,还需进行必要的校准,如温度校准和时间校准,以确保测量结果的准确性。
样品准备:根据检定规程的要求,选取适量的待测样品,并确保样品均匀、无杂质。样品的称量需精确到小数点后几位,以减小误差。此外,还需准备标准物质,用于验证仪器的性能是否符合要求。
检定环境控制:检定应在温度、湿度等环境条件稳定且符合规定的实验室中进行。通常,实验室的温度应控制在(20~25)℃之间,相对湿度不大于75%RH,以避免环境因素对检定结果的影响。
2.检定步骤
启动仪器与参数设置:将仪器连接至稳定的电源,并开启主电源开关。通过触摸屏或控制面板,设置检定所需的温度范围、加热速率、蒸馏时间等参数。对于智能型全自动常压蒸馏仪,还需设置称重参数,以便自动侦测蒸馏终点。
加热与蒸馏:启动加热单元,开始加热样品。在加热过程中,需实时监控蒸馏过程,确保加热均匀,并记录蒸汽温度和收集的液体量。对于智能型仪器,其内置的控制系统将自动调整加热功率,以保持设定的蒸馏速度。
蒸馏终点控制:当达到设定的蒸馏终点条件时,仪器将自动停止加热。对于称重控制的仪器,其内置的传感器将实时监测蒸馏瓶的重量变化,当重量变化达到预设阈值时,仪器将自动停止蒸馏。同时,仪器还需具备自动防倒吸功能,以防止冷凝水回流至加热单元,造成仪器损坏。
数据记录与处理:在检定过程中,需实时记录各个阶段的温度和相应的收集量,以及蒸馏终点的相关数据。对于智能型仪器,其内置的数据采集系统将自动记录并存储这些数据。完成检定后,需对记录的数据进行处理和分析,生成蒸馏曲线和其他相关报告。
3.数据处理及结果确认
数据分析:对记录的数据进行统计分析,计算各个阶段的平均温度和标准差,以及蒸馏终点的准确性和重复性。同时,还需将测定结果与标准物质的值进行比较,以验证仪器的准确性和可靠性。
结果确认:根据数据分析的结果,确认仪器的性能是否符合检定规程的要求。对于不符合要求的仪器,需进行必要的调整或维修,并重新进行检定。对于符合要求的仪器,可颁发检定合格证书,并注明有效期和检定条件。